一种硬脂酸钙喷粒制备法实验总结

时间:2022-10-22 12:40:15 手机站 阅读量:

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一种硬脂酸钙喷粒制备法实验总结

 

 一种硬脂酸钙的喷粒工艺及其性能研究报告 一、实验条件 1.设备 1L高压反应釜 2.实验内容 将一定量的硬脂酸和氢氧化钙混合物(按化学计量比)和水加入到高压反应釜中,搅拌加热到一定温度,保持温度不变,延长一定反应时间后,利用釜内气压将产物挤压喷出。

 二、实验结果 1.温度的影响 表1.温度对反应的影响 温度 酸值 出料状态 备注 140℃ 10.60% 白色,凝固 釜内压力0.1Mpa,产品无法完全喷出 150℃ 8.22% 白色,凝固 釜内压力0.3Mpa,产品无法完全喷出 160℃ 3.98% 白色,散状 釜内压力0.5Mpa,部分产品无法喷出 170℃ 0.49% 白色,散状 釜内压力0.55Mpa,产品基本喷出 时间:3h,原料总量:686g,水:5g 温度对反应的影响见表1,温度达到170℃时,反应基本进行完全,成品出料时呈白色散装体状。反应釜内压力0.55Mpa,产品基本喷出,但仍残留小部分产品。

 2.时间的影响 表2.时间对反应的影响 时间 酸值 出料状态 备注 1.5h 6.93% 白色,凝固 釜内压力0.4Mpa,产品无法完全喷出。

 2h 4.92% 白色,凝固 釜内压力0.4Mpa,产品无法完全喷出。

 2.5h 3.98% 白色,散状 釜内压力0.45Mpa,部分产品无法喷出。

 3h 0.67% 白色,散状 釜内压力0.5Mpa,产品基本喷出。

 温度:170℃,水:5g,原料总量:686 g 由表2结果可知,当反应时间达到3h后,反应基本进行完全,成品出料时呈白色散状态。釜内压力0.5Mpa,产品基本喷出。

 3.硬脂酸和氢氧化钙总用量的影响 表3.原料总用量对反应的影响

 总用量 酸值 出料状态 备注 460g 0.12% 白色,散状 釜内压力0.55Mpa,反应完全,产品基本喷出 566g 0.27% 白色,散状 釜内压力0.55Mpa,反应完全,产品基本喷出 686g 0.22% 白色,散状 釜内压力0.6Mpa,反应完全,产品基本喷出

 温度:170℃,水:5g,时间:3h 表3考查了反应釜容积利用率,当容积利用率达到68.6%(686g),反应依然进行完全,成品出料时呈白色散状体,反应釜出料口、泄压口未出现堵塞。釜内压力0.6Mpa,反应完全,产品基本喷出。

 4.水量的影响 表4.水量对反应的影响 水量 酸值 出料状态 备注 20g 0.68% 白色,散状 釜内压力0.6Mpa,反应完全,产品基本喷出 15g 0.98% 白色,散状 釜内压力0.6Mpa,反应完全,产品基本喷出 10g 0.12% 白色,散状 釜内压力0.6Mpa,反应完全,产品基本喷出 5g 0.08% 白色,散装 釜内压力0.6Mpa,反应完全,产品基本喷出 温度:170℃,时间:3h,原料总量:686g 表4考查了水量对反应的影响,当水量>5g时,反应能进行完全,成品出料时呈现白色散状。

 随着水量的增加,反应酸值无明显变化,从能耗考虑,选择5g用水量较为合适。

 三、结论 综上所述,采用高压釜能合成出白色三状的硬脂酸钙。最佳条件如下:

 1L反应釜内,温度:170℃,时间:3h,原料总量:686g,水量:5g,搅拌速率350rpm

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